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    用于辣椒粉中苏丹红检测的分子印迹固相萃取方法 ( 分子印迹专用柱)

    发布时间:2022/01/12 点击量:0
    奶粉中双酚A的HPLC测定

    实验部分

    一、实验目的

    本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测辣椒粉中苏丹红的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。

    二、实验目标物;

    苏丹红I(CAS:842-07-9)、苏丹红II(CAS:3118-97-6)、苏丹红III(CAS:85-86-9)、苏丹红IV(CAS:85-83-6)

    三、适用范围

    本方法适用于辣椒粉中苏丹红检测的HPLC检测及确证。

    四、实验材料

    苏丹红分子印迹专用柱。

    五、实验方法

    1、样品提取

    准确称取辣椒粉0.5 g于15 mL离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋混合1 min,超声5 min,3000 r/min离心5min,取上清液;上述步骤重复提取4次,合并所有上清液,于40 ℃下氮吹浓缩至约4 mL,待净化。

    2、SPE

    (1)活化:苏丹红固相萃取柱使用前用5 mL正己烷活化。

    (2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;再加入5 mL正己烷淋洗,弃去流出液,再加5 mL乙酸乙酯进行洗脱,收洗脱液。

    (3)重新溶解:洗脱液40℃氮吹近干,1 mL乙腈定容,涡旋1 min,经滤膜过滤供HPLC测试。

    3、HPLC条件

    设备:Waters Alliance 2695

    色谱柱:CommaSep® ODS  (4.6 mm×150 mm, 5 μm)

    检测器:Waters 2487 紫外检测器

    波长:478 nm

    梯度洗脱:A:乙腈  B:0.1 %甲酸水溶液