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用于辣椒粉中苏丹红检测的分子印迹固相萃取方法 ( 分子印迹专用柱)
发布时间:2022/01/12
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实验部分
一、实验目的
本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法,HPLC法作为分析方法,检测辣椒粉中苏丹红的含量。该方法可简化样品的前处理过程,节省有机溶剂的使用,操作简便。
二、实验目标物;
苏丹红I(CAS:842-07-9)、苏丹红II(CAS:3118-97-6)、苏丹红III(CAS:85-86-9)、苏丹红IV(CAS:85-83-6)
三、适用范围
本方法适用于辣椒粉中苏丹红检测的HPLC检测及确证。
四、实验材料
苏丹红分子印迹专用柱。
五、实验方法
1、样品提取
准确称取辣椒粉0.5 g于15 mL离心管中,加入5 mL正己烷,涡旋混合1 min,超声5 min,3000 r/min离心5min,取上清液;上述步骤重复提取4次,合并所有上清液,于40 ℃下氮吹浓缩至约4 mL,待净化。
2、SPE净化
(1)活化:苏丹红固相萃取柱使用前用5 mL正己烷活化。
(2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入待净化液;再加入5 mL正己烷淋洗,弃去流出液,再加5 mL乙酸乙酯进行洗脱,收洗脱液。
(3)重新溶解:洗脱液40℃氮吹近干,1 mL乙腈定容,涡旋1 min,经滤膜过滤供HPLC测试。
3、HPLC条件
设备:Waters Alliance 2695
色谱柱:CommaSep® ODS (4.6 mm×150 mm, 5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
波长:478 nm
梯度洗脱:A:乙腈 B:0.1 %甲酸水溶液