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小麦粉中三种真菌毒素检测的多功能净化柱法
![奶粉中双酚A的HPLC测定](/Upload/news/5DF5E60FF0B44BDD82827F324171D8BC.jpg)
实验导读:
228多功能净化柱常用来做果汁和果肉制品中展青毒素检测的前处理,该净化柱具有操作简单,净化效果好,回收率高等特点。开发了228净化柱用于谷物中其他毒素快速前处理的方法,以小麦粉为例,针对常检的黄曲霉毒素、玉米赤酶烯酮、呕吐毒素等进行了验证。加标量为20μg/kg时,玉米赤酶烯酮的回收率可达90%以上;加标量为0.83μg/kg-2.5μg/kg时,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的回收率在75%以上;加标量为50μg/kg时,呕吐毒素回收率60%以上。
一、样品提取
称取5.0 g小麦粉,加入20 mL 90%乙腈水溶液混匀,涡旋振荡10 min,5000 r/min离心5 min,收集上清液待净化
二、样品净化( 228多功能净化柱)
1)向试管中加入5 mL提取液;
2)将228净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中,并向下压净化柱至试管底部;
3)将净化柱上部净化后的样品倒出至干净的离心管中;
4)取净化液2 mL,40℃氮吹至干,用0.5 mL初始流动相复溶,过0.22 μm PES水系滤膜,供上机分析。
三、仪器条件
3.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm)
流动相:A:5 mmol/L乙酸铵溶液(0.1%甲酸) B:甲醇(0.1%甲酸)
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
![](http://blog.biocomma.cn/wp-content/uploads/2020/04/%E8%A1%A81.png)
流速:0.3 mL/min;柱温:35 ℃;进样量:5 μL
3.2 质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500V
鞘气压力:40 arb 辅气压力:8 arb
离子传输管:350 ℃ 辅气温度:300 ℃
![](http://blog.biocomma.cn/wp-content/uploads/2020/04/%E8%A1%A82.png)
四、实验结果
![](http://blog.biocomma.cn/wp-content/uploads/2020/04/%E8%A1%A83.png)
各目标物检测色谱图如下:
![](http://blog.biocomma.cn/wp-content/uploads/2020/04/%E5%9B%BE2.png)
![](http://blog.biocomma.cn/wp-content/uploads/2020/04/%E5%9B%BE3.png)
![](http://blog.biocomma.cn/wp-content/uploads/2020/04/%E5%9B%BE4.png)