韭菜中13种氨基甲酸酯类农药多残留的UPLC-MS/MS测定

在各类食品安全问题中，“农药残留”无疑是最让人谈之色变的一项了。在我国，大规模使用农药已经有20余年了，我国蔬菜农药残留超过国家标准比例为22％，部分地区甚至超标比例为80％。本研究对韭菜中氨基甲酸酯类农药多残留进行测定，采用 NH2进行前处理，对韭菜样本进行加样回收实验，其中涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威的加标浓度为0.02μg/kg，其他加标浓度为0.01μg/kg，平均回收率在60-120%之间，RSD在11%以内，满足测试需求。

一、样品提取

准确称取10.0 g经粉碎的韭菜于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈，振荡提取20 min，加入7 g氯化钠，振荡10 min，8000 r/min离心5 min，上层乙腈层待净化。

二、样品净化（ NH2, 500 mg/6 mL）

1）活化：向NH2柱中加入4 mL甲醇-二氯甲烷（1+99）活化，弃去流出液；

2）上样和洗脱：向柱中加入10mL乙腈提取液，重力作用下自然流出，收集流出液；再加5mL乙腈洗脱并收集，合并两次流出液。

3）重新溶解：收集的流出液于45℃氮吹至近干，用1 mL 甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）复溶，过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。

三、标曲配制

1）称取阴性韭菜样品10.0 g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干，作为空白基质提取底液；

2）分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液中，用甲醇-0.1%甲酸水溶液（10:90）定容至1 mL，配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。

四、仪器条件

4.1 色谱条件

仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura）

色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm)

流动相：A：水（0.1%甲酸）   B：甲醇（0.1%甲酸）

流速：0.4 mL/min

柱温：35 ℃

进样量：5 μL

4.2 质谱条件

离子源：HESI                电喷雾电压：3500 V

鞘气压力：20 arb              辅气压力：2 arb

离子传输管：320 ℃            辅气温度：350 ℃