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韭菜中13种氨基甲酸酯类农药多残留的UPLC-MS/MS测定

在各类食品安全问题中,“农药残留”无疑是最让人谈之色变的一项了。在我国,大规模使用农药已经有20余年了,我国蔬菜农药残留超过国家标准比例为22%,部分地区甚至超标比例为80%。本研究对韭菜中氨基甲酸酯类农药多残留进行测定,采用 NH2进行前处理,对韭菜样本进行加样回收实验,其中涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威的加标浓度为0.02μg/kg,其他加标浓度为0.01μg/kg,平均回收率在60-120%之间,RSD在11%以内,满足测试需求。
一、样品提取
准确称取10.0 g经粉碎的韭菜于50 mL离心管中,加入20 mL乙腈,振荡提取20 min,加入7 g氯化钠,振荡10 min,8000 r/min离心5 min,上层乙腈层待净化。
二、样品净化( NH2, 500 mg/6 mL)
1)活化:向NH2柱中加入4 mL甲醇-二氯甲烷(1+99)活化,弃去流出液;
2)上样和洗脱:向柱中加入10mL乙腈提取液,重力作用下自然流出,收集流出液;再加5mL乙腈洗脱并收集,合并两次流出液。
3)重新溶解:收集的流出液于45℃氮吹至近干,用1 mL 甲醇-0.1%甲酸水溶液(10:90)复溶,过0.22 μm尼龙滤膜供上机测试。
三、标曲配制
1)称取阴性韭菜样品10.0 g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干,作为空白基质提取底液;
2)分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取底液中,用甲醇-0.1%甲酸水溶液(10:90)定容至1 mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura)
色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 μm)
流动相:A:水(0.1%甲酸) B:甲醇(0.1%甲酸)
流速:0.4 mL/min
柱温:35 ℃
进样量:5 μL
4.2 质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:20 arb 辅气压力:2 arb
离子传输管:320 ℃ 辅气温度:350 ℃