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228多功能固相净化柱
发布时间：2022/02/10
点击量：0
参考标准
GB 5009.185-2016 食品安全国家标准 食品中展青霉素的测定
试剂配制
乙酸溶液:取10mL乙酸加入250mL水,混匀。
果胶酶(液体):活性 ≥1500U / g , 2℃~8℃ 避光保存。(P/N: Clover 228-01)
样品提取
液体试样(苹果汁、山楂汁等)
称取4g试样(准确至0.01g)于50mL离心管中,加入21mL乙腈,混合均匀,在6000r/min下离心5min,待净化。
固体、半流体试样(山楂片、果丹皮、苹果果泥、苹果果酱、带果粒果汁等)
称取1g试样(准确至0.01g)于50mL离心管中,再加入10mL水与150μL果胶酶溶液混匀,室温下避光放置过夜后,加入10.0mL乙酸乙酯,涡旋 混合5min,在6000r/min下离心5min,移取乙酸乙酯层至梨形烧瓶。再用10.0mL乙酸乙酯提取一次,合并两次乙酸乙酯提取液,在40℃水浴中用旋转蒸发仪浓缩至干,以2.0mL乙酸溶液溶解残留物, 再加入8mL乙腈,混匀后待净化。
样品净化
将提取液通过净化柱净化,弃去初始的1mL净化液,收集后续部分。用吸量管准确吸取5.0mL净化液,加入20μL乙酸,在40℃下用氮气缓缓地吹至近干,加入乙酸溶液定容至1mL,涡旋30s溶解残渣,过0.22μm 滤膜,收集滤液于进样瓶中以备进样。
液相色谱条件
色谱柱：Cloversil-C18 4.6*150mm（5um）或4.6*250mm（5um）
流动相：乙腈-水（5+95，v/v）或甲醇-水（10+90，v/v）
流速：0.8mL/min
检测器：紫外检测器，波长276nm
进样体积：20~100uL
柱温：40℃
色谱柱：Cloversil-C18 4.6*150mm（5um）或4.6*250mm（5um）
流动相：乙腈-水（5+95，v/v）或甲醇-水（10+90，v/v）
流速：0.8mL/min
检测器：紫外检测器，波长276nm
进样体积：20~100uL
柱温：40℃
